Diplomka

Následující postupy kalibračních měření jsou popsány a odzkoušeny pro konkrétní laboratorní zákalometry [10], [11]. Lze je však účinně použít k osvojení si měření a kalibrace zákalometrů libovolného provedení resp. výroby.

Zapojení přístrojů k měření (dle návodu k použitému přístroji)

Zapojení přístrojů k měření. Zákalometr se uvede do provozu dle pokynů výrobce uvedených v návodu použití přístroje. Při práci se dodržují doporučené bezpečnostní předpisy.

Sledování a stanovení stability signálů fotometrické přenosové cesty

Sledování stability signálů zákalometru. Provádí se s měřící komorou bez imerzní kapaliny (vody), bez držáku na měřící nádoby a bez měřící nádoby se vzorkem. Přístroj se zapne a např. pomocí tab. 1a. se zapisují hodnoty měření v závislosti na čase. Vyhodnocuje se doba ustálení signálů po zapnutí, stabilita signálů např. během jedné hodiny případně dlouhodobá stabilita po více než 24 hod.

Kontrola úrovně hodnot zákalu destilované vody použité jako nula ZF (EBC)

Kontrola nulové úrovně hodnot zákalu vzorků použité čiré destilované vody a vodní imerze. Měřící komora zákalometru se naplní imerzí, vloží se držák na měřící nádoby a měřící nádoba se vzorkem destilované vody. Do tab. 1a. se zapisují hodnoty měření v závislosti na čase. Hodnotí se stabilita nulové úrovně zákalů a pásmo šumů resp. nahodilé chyby nulové úrovně.

Kontrola optických rozptylových vlastností použitých měřících nádob (při měření zvláště malých hodnot zákalu)

Kontrola optických rozptylových vlastností použitých měřících nádob pro zvláště malé hodnoty zákalu. Zkontroluje se např. sada měřících nádob dodaných výrobcem nebo jiných. Nádoby se očíslují, vyznačí se na nich ryska a následujícím postupem se určí, do jaké míry ovlivňují jednotlivé měřící nádoby (např. jejich ovalita, nehomogenity skla atp.) výsledky měření zákalu. Měří se s držákem na zvolené měřící nádoby a s náplní čiré destilované vody. Měřící nádoby se vkládají v určité poloze vůči budícímu svazku, vyznačené např. na středícím koši drážkou, alespoň ve čtyřech polohách např. pod úhly 0°, 90°, 180° a 270° jak je schematicky znázorněno na obrázku. K ručnímu záznamu naměřených dat lze využít tab. 1b.

Výběr měřících nádob pro měření zákalu řady vzorků

Výběr měřících nádob pro měření zákalů řady vzorků. Zvolí se sada měřících nádob, vyznačí se na nich ryska, očíslují se a určí se, do jaké míry ovlivňují nahodilé polohy jednotlivých měřících nádob v držáku hodnoty naměřeného zákalu. Použije se držák na zvolené měřící nádoby. Se zvolenou sadou měřících nádob se provede měření s čirou destilovanou vodou a s jednou či více pracovními suspenzemi formazinu v požadovaném rozsahu měření hodnot zákalu. Postupuje se dle návodu uvedeného v odstavci (d) pro měření zákalu pomocí měřících nádob v náhodné poloze, v úhlech 0°, 90°, 180°, 270° a 360° a případně i pro úhlové odchylky -10°, -5°, 0°, 5° a 10°. Výběr nádob pro další použití se provede podle požadované chyby měření. Např. pokud bude směrodatná odchylka ZR pro danou měřící nádobu větší než 2 % z požadovaného rozsahu měření, pak se tato nádoba z dalších měření vyřadí.

Kalibrace, resp. tvorba kalibrační stupnice pro vybrané měřící nádoby

Kalibrace a stanovení kalibrační funkce resp. kalibrované formazinové stupnice přístroje pro vybranou měřící nádobu. Provádí se obvykle ve dvou krocích: I. Proměření obecně nelineární funkční závislosti relativního nefelometrického zákalu na koncentraci formazinového standardu: ZR = f (ZF) nebo ZR = f (ZEBC), kde ZR = UN / UT nebo (v případě transmisní turbidimetrie) ZR = log(UT0 / UT ). Tím se získá tzv. kalibrační funkce přístroje v požadovaném rozsahu hodnot měření (pro nefelometrii viz kvalitativní příklad na obrázku).) Naměřená data se s výhodou zapisují ve formě tab. 1c..

II. Získaná kalibrační funkce ZR = f (ZF) se invertuje případně linearizuje do podoby ZF = f -1 (ZR ). Tím se získá převodní či stupnicová funkce vyjadřující přímo měřené hodnoty zákalu v požadovaných jednotkách formazinové stupnice (viz schematický příklad na obrázku).

V případě přístrojů ukazujících pouze hodnoty relativního zákalu ZR se s výhodou používá převodní resp. stupnicová funkce rovněž ve formě následujících tabulek:

Tabulka 3d.
Tabulka 3e.
Tabulka 3f.

Stanovení chyb měření resp. kalibrace (velikost přesvitu aj.)

Chyby měření jsou stanoveny směrodatnou odchylkou [12]. Chyba přístroje se počítá dle vzorce pro přesvit: ZP = ZR0 / ( ZR1 - ZR0), kde ZP je hodnota přesvitu udaná v procentech, ZR0 je naměřená hodnota zákalu destilované vody, ZR1 je naměřená hodnota zákalu formazinového standardu o koncentraci 1 EBC.