Diplomka

Chemikálie a roztoky pro přípravu formazinového standardu

Pro dosažení maximální přesnosti musí být všechny použité chemikálie zaručené analytické čistoty.

Voda k přípravě výchozích roztoků a suspenzí musí být maximální fyzikálně-chemické čistoty. Lze ji získat komerčně nebo připravit co nejjemnější filtrací např. pomocí tzv. mikrofiltrů.

Poznámka: K přípravě čiré vody lze použít např. membránový filtr velikosti pórů 0,1 mm. Filtr se máčí ve 100 ml destilované vody po dobu jedné hodiny. Potom se jím přefiltruje 250 ml destilované vody a ta se vylije. Dále se filtrem dvakrát přefiltruje 500 ml destilované vody, která se použije k přípravě standardních roztoků.

formazin (C2H4N2), vodní suspenze není všeobecně komerčně dostupná, připravuje se srážením z následujících roztoků: Roztok A: V připravené vodě se rozpustí 10,0 g hexamethylentetraminu (C6H12N4) (používá se i název urotropin) a zředí se na 100 ml (10 % roztok [g/ml]). Roztok B: V připravené vodě se rozpustí 1,0 g síranu hydrazinia (N2H6SO4) a zředí se na 100 ml (1 % roztok [g/ml]).

Upozornění: Síran hydrazinia je jedovatý a karcinogenní. Dbejte zásad bezpečnosti práce platných pro fyzikálně - chemické laboratoře.

Přiřazení (definice) jednotek zákalu formazinového standardu je dáno definovaným poměrem smíchání roztoků A a B jedna ku jedné.

V souladu s výše citovanými normami jsou nejčastěji používány jednotky zákalu standardní formazinové suspenze uvedené v tab. 1.

Postup

Standardní suspenze (koloidní sraženina ve vodní matrici) formazinu o koncentraci 1000 EBC resp. o koncentraci 4000 (ekvivalentních) jednotek ZFn resp. ZFt se připravuje tímto způsobem:
Roztok A: 10,0 g hexamethylentetraminu se rozpustí v destilované vodě a doplní se na objem 100 ml. Roztok B: 1,0 g síranu hydrazinia se rozpustí v destilované vodě a doplní se na 100 ml. Oba roztoky se ponechají stát 24 hodin. Poté se z roztoků A a B odpipetuje po 5 ml. Do roztoku A se za stálého míchání přikapává roztok B. Po smíchání se nechá koloidní sraženina zrát 24 hodin při teplotě 25°C ± 3°C. Vzniklých 10 ml vodní suspenze formazinu (standard) má hodnotu zákalu 4000 ZF resp. 1000 EBC.

Po 24 hod. se připraví případně suspenze nižších koncentrací např. zředěním na 100 ml přefiltrovanou destilovanou vodou. Zákal tohoto zásobního roztoku vyjádřený v turbidimetrických formazinových jednotkách (ZFt) resp. nefelometrických formazinových jednotkách (ZFn) je 400.

Uchování

Formazin je nutno po přípravě uchovávat v chladu (nesmí ale zmrznout) a temnu v dobře uzavřené nádobě, aby nedocházelo k odpařování vody a ke znečišťování prachem. Namíchanou standardní suspenzi tj. 4000 ZF resp. 1000 EBC lze za těchto podmínek uchovat déle než půl roku. Pro pracovní suspenze nižších hodnot zákalu je trvanlivost kratší a jsou méně stabilní. Suspenzi 400 ZF resp. 100 EBC se doporučuje uchovávat cca 1 měsíc. Před použitím je třeba standardní suspenzi formazinu nechat vytemperovat na pokojovou teplotu a nezapomenout vždy před ředěním či měřením homogenizovat mícháním.

Poznámka: Pomocí výše uvedeného postupu a při zachování definičních stechiometrických poměrů lze připravit najednou i větší objemová množství standardní formazinové suspenze.